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拖尾色谱峰故障小排查
发布时间:2019-01-07   点击次数:105次

峰型拖尾的常见原因及解决方法如下:

1、色谱柱问题

(1)色谱柱被污染。如果是因为色谱柱被污染导致了问题的出现,则应按照相关方法冲洗色谱柱。如果这样做仍不能使问题得到解决,则需更换色谱柱。

(2)色谱柱柱效下降。如怀疑因色谱柱柱效降低导致,则要用一支柱效好的色谱柱更换当前色谱柱,然后用一系列标准样品进行测试,比较保留时间的重复性,如果保留时间是重复的,则表明原来的色谱柱柱效已经下降,需更换色谱柱。如果保留时间不稳定,则问题可能出在流动相混合不均匀、溶剂或保护柱、在线过滤器被污染等。

(3)如果系统中使用了保护柱,在测试柱效时应将其卸下。保护柱也可能是污染源,所以在更换色谱柱的时候有必要将保护柱一同更换。

2、保护柱问题

更换被污染的或者柱效下降的保护柱后再测试色谱柱的柱效,正常情况下柱效应该是上升的。如果不是,应按照前面讨论的方法检查色谱柱是否被污染或柱效是否下降。

3、进样阀问题

阀漏液或出现故障、进样口堵塞或损伤均可造成峰拖尾,此时应做相应的维修处理。

4、检测器问题

检查检测器的时间常数设定是否正确,如果设定不正确,需要做必要的调整。

5、样品问题

样品超载问题:减少进样量,若色谱峰拖尾没有改善,则是其它问题导致;

样品溶剂不合适:尽量使用流动相组分溶解样品,若样品在流动相中不溶解,可以使用其他溶剂溶解样品后再使用流动相进行稀释;

6、柱外效应

检查系统所有连接点,特别是色谱柱两端的连接点,确保管路与色谱柱两端紧密连接,没有空隙;尽量使用细内径的管路连接。

快速指南:

产生拖尾峰的原因一般是色谱柱入口被污染或柱效下降。仔细认真地维护色谱柱和保护柱对减少拖尾峰的出现有很大帮助。

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