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气相色谱柱分离效果主要取决的因素
发布时间:2018-09-25   点击次数:242次
  气相色谱柱的分离效果主要取决于其固定相,柱长度,柱内径,液膜厚度这几个因素,从原理上讲,这几个因素相同的柱子,其分离效果是完全一样的。
  气相色谱柱利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,一般为氮或氢气。待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相,流动相带着样品进入色谱柱,故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的;而样品则只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析结果。
  气相色谱柱直径的选择:
  1. 当需要有高柱效的色谱柱时应使用0.18-0.25mm的色谱柱。0.18mm的色谱柱很适合于泵容量低的GC/MS系统。小内径柱的容量小而且需要高的柱头压力。
  2. 当需要样品容量大时就要使用0.32mm内径的色谱柱。与0.25mm内径柱相比,0.32mm内径柱对不分流进样或大体积(>2μL)进样时早流出的色谱峰有较高的分离度。
  3. 只有配备大口径直接进样口时,才使用0.53mm内径的色谱柱,它特别适合于高载气流速的应用,例如吹扫捕集,顶空进样。0.53mm内径色谱柱在恒定的液膜情况下具有高的样品容量。
  气相色谱柱注意事项:
  1.新购买的气相色谱柱可以在分析样品前先测试柱性能是否合格。具体办法是:按照出厂时的测试条件进行验收,如不合格,可以退货或更换新色谱柱。这样做可以避免不必要的经济损失。
  2.暂时不用的气相色谱柱从仪器上卸下后,柱两端应当用一块硅橡胶(可利用废进样隔垫)堵上,并放在相应的柱包装盒中,以免柱头被污染。
  3.每次关机前都应将柱箱温度降到45℃以下,然后再关电源和载气。温度高时切断载气,可能会因空气(氧气)扩散进入柱管而造成固定液的氧化降解。
  气相色谱柱的安装比较重要,但常为人们所忽视,这导致刚使用气相色谱柱时,分析样品的色谱图效果较差。一根好的色谱柱和设计得很好的色谱系统,必须使柱子在系统中安装得合理,才能做出好的结果,才能保证发挥色谱柱佳的性能和延长使用寿命。
  气相色谱柱维护的主要目标是如何获得毛细管色谱柱的优性能和长寿命,而不是简单地遵循预定的维护时间表中的维护项目。这取决于选择合适的色谱柱、正确地安装/系统设置,避免导致柱性能下降(断裂、热损坏、氧化损坏、化学损坏以及污染)的主要因素。
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